El fosfato de cloroquina 89

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fosfato de cloroquina contiene no menos de 98,5 por ciento y no más que el equivalente de 101,0 por ciento de N 4 - (7-cloroquinolin-4-il) - bis N 1, N 1 - diethylpentane-1,4-diamina (dihidrógeno fosfato ), calculado con respecto a la sustancia seca. Un blanco o casi blanco, polvo cristalino, higroscópico, muy soluble en agua, muy poco soluble en alcohol y en metanol. Existe en 2 formas, una de las cuales funde a aproximadamente 195 C y la otra a aproximadamente 218 C. A. Disolver 0,100 g en agua y diluir a 100,0 ml con el mismo disolvente. Diluir 1,0 ml de esta solución a 100,0 ml con agua R. Examinada entre 210 nm y 370 nm (2.2.25), la solución de muestra máximos de absorción a 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm y 342 nm. Las absorbancias específicos en los máximos son, respectivamente, 600-660, 350-390, 300-330, 325-355 y 360-390. B. Examinar por espectrofotometría de absorción infrarroja (2.2.24), la comparación con el espectro obtenido con la base de aislado de CRS de sulfato de cloroquina. Registre los espectros usando soluciones preparadas de la siguiente manera: se disuelven por separado 0,1 g de la sustancia a ser examinada y 80 mg de la sustancia de referencia en 10 ml de agua R. añadir 2 ml de solución de hidróxido de sodio diluido R y agitar con 2 cantidades, cada una de 20 ml de cloruro de metileno, R; Se combinan las capas orgánicas, se lava con agua R. se seca sobre sulfato de sodio anhidro R. evaporar a sequedad y disolver los residuos por separado, cada uno en 2 ml de cloruro de metileno R. C. Disolver 25 mg en 20 ml de agua R y añadir 8 ml de solución de ácido pícrico R1. El precipitado, se lavó con agua R. con alcohol R y finalmente con cloruro de metileno R. (2.2.14) se funde en 206C209 C. D. Disolver 0,1 g en 10 ml de agua R. añadir 2 ml de solución de hidróxido de sodio diluido R y agitar con 2 cantidades, cada una de 20 ml de cloruro de metileno, R. La capa acuosa, se acidificó mediante la adición de ácido R nítrico. da la reacción (b) de los fosfatos de (2.3.1). Disolver 2,5 g en carbono libre de dióxido de agua y diluir a 25 ml con el mismo disolvente. Aspecto de la solución Solución S es clara (2.2.1) y no más de color intensamente que la solución de referencia POR 5 o GY 5 (2.2.2, Método II). El pH de la solución es de 3,8 S al punto 4.3. Examinar por cromatografía en capa fina (2.2.27), utilizando gel de sílice GF 254 R como sustancia de revestimiento. Disolver 0,50 g de la sustancia a examinar en agua y diluir a 10 ml con el mismo disolvente. Solución de referencia (a) Diluir 1 ml de la solución de ensayo a 100 ml con agua R. Solución de referencia (b) Diluir 5 ml de solución de referencia (a) hasta 10 ml con agua R. Aplicar a la placa 2 l de cada solución. Desarrollar sobre una trayectoria de 12 cm utilizando una mezcla de 10 volúmenes de dietilamina R. 40 volúmenes de ciclohexano R y 50 volúmenes de cloroformo R. Dejar que la placa se seque al aire. Examinar a la luz ultravioleta a 254 nm. Cualquier mancha en el cromatograma obtenido con la disolución problema, aparte de la mancha principal, no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (1,0 por ciento) y no más de uno de esos puntos es más intenso que el punto en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (0,5 por ciento). Disolver 2,0 ginebra 10 ml de agua R. Añadir 5 ml de amoníaco concentrado R y agitar con 40 ml de cloruro de metileno R. Filtrar la capa acuosa y neutralizar el filtrado con ácido acético glacial R. Calentar en un baño de agua para eliminar el cloruro de metileno, se deja enfriar y diluir hasta 20,0 ml con agua R. 12 ml de esta solución cumple con la prueba de límite A para metales pesados ​​(20 ppm). Preparar el estándar usando solución estándar de plomo (Pb 2 ppm) R. Máxima 2,0 por ciento, determinado en 1,000 g de secado en un horno a 100C105 C. Disolver 0,200 g en 50 ml de ácido anhidro R acético. Se titula con ácido perclórico 0,1 M determinar el punto final potenciométricamente (2.2.20). 1 ml de ácido perclórico 0,1 M es equivalente a 25,79 mg de C 18 H 32 O ClN 3 8 P 2. En un recipiente hermético. protegido de la luz.